LGD-3型全自動微量水分測定儀初次安裝調試規程

文章出(chu)處：未知(zhi)責任編輯：admin人(ren)氣：發表(biao)時間：2019-06-05 09:51

本規程(cheng)適(shi)用于昆山(shan)鷺工精(jing)密(mi)儀器有(you)限公司(si)生產(chan)的LGD-3型全自動微量水分測定儀首(shou)次至用戶的安裝(zhuang)、培(pei)訓(xun)。

儀器所涉及的(de)工作(zuo)原理、計算公式，請參(can)考產品說(shuo)明書(shu)。

1.安放儀(yi)器

自包裝箱中(zhong)輕取出儀器，放置在無(wu)風、無(wu)震動(dong)的(de)(de)工(gong)作平(ping)臺(tai)上。要求，環境(jing)溫(wen)度(du)(du)：5～35℃，相(xiang)對濕(shi)度(du)(du)不大于85%。若(ruo)溫(wen)、濕(shi)度(du)(du)超出范圍（例如在沿海潮(chao)濕(shi)地(di)區或南方地(di)區梅雨季節），試驗室中(zhong)應配備相(xiang)應的(de)(de)降溫(wen)設備和除濕(shi)設備。

2. 裝配電解池(chi)

輕取(qu)出電解池(chi)，輕輕地剝(bo)離(li)包裝物(wu)。將(jiang)成(cheng)套(tao)電解池(chi)中的(de)所有配件取(qu)下(xia)，先用(yong)電吹風將(jiang)電解池(chi)瓶(ping)吹干備用(yong)。將(jiang)真空油脂涂一薄層于所有配件的(de)磨口處備用(yong)（多數(shu)情況(kuang)下(xia)，儀(yi)器出廠時已涂好）。

3. 注入電解液（重(zhong)要，調試關鍵）

3.1將(jiang)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極（粗的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極）上的(de)(de)(de)(de)小(xiao)磨塞(sai)取(qu)下，向電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極中(zhong)倒(dao)入電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)（此(ci)時(shi)(shi)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)顏色(se)(se)(se)為深色(se)(se)(se)）。在電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極大磨口下側有一(yi)直徑約(yue)3mm的(de)(de)(de)(de)小(xiao)孔，左手(shou)持(chi)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極，同時(shi)(shi)用手(shou)指將(jiang)小(xiao)孔堵住，右手(shou)取(qu)一(yi)干燥(zao)（一(yi)定要(yao)干燥(zao)）的(de)(de)(de)(de)吸耳(er)球壓在小(xiao)磨口處。擠壓吸耳(er)球，迫(po)使電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)通過電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極底部白色(se)(se)(se)陶(tao)(tao)瓷隔膜。初(chu)時(shi)(shi)，滲出的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)可(ke)能(neng)是(shi)橙黃色(se)(se)(se)（陶(tao)(tao)瓷隔膜中(zhong)有水(shui)(shui)），當滲出的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)顏色(se)(se)(se)逐漸(jian)變深直至和原來一(yi)樣時(shi)(shi)（陶(tao)(tao)瓷隔膜中(zhong)的(de)(de)(de)(de)水(shui)(shui)分已完全被帶出），可(ke)停(ting)止擠壓（有時(shi)(shi)倒(dao)入一(yi)次(ci)(ci)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)可(ke)能(neng)不夠(gou)，需再次(ci)(ci)倒(dao)入）。最后將(jiang)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)極中(zhong)的(de)(de)(de)(de)電(dian)(dian)(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)(jie)(jie)(jie)液(ye)保(bao)留15～20mm高度。

3.2通(tong)過電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶上的(de)電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)極(ji)孔(kong)向電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶中(zhong)注入電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)液，至(zhi)兩條刻度線中(zhong)間（注入量約為(wei)150ml）。然后組(zu)裝電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)池瓶和配件（包(bao)括電(dian)(dian)(dian)解(jie)(jie)電(dian)(dian)(dian)極(ji)、測量電(dian)(dian)(dian)極(ji)、兩個小(xiao)磨(mo)(mo)塞(sai)、干燥(zao)管和白色進樣口磨(mo)(mo)塞(sai)）。

3.3輕輕搖一下(xia)電解池，用電解液吸收電解池瓶內壁上附著的微量水(shui)分。

備注：此條(tiao)原理(li)：電解電極(ji)底(di)部的陶瓷隔(ge)膜裸露在空氣中時極(ji)易(yi)吸(xi)收(shou)水(shui)分，且工作(zuo)中不(bu)易(yi)析出，致使儀器的平衡(heng)時間(jian)會(hui)過長。用吸(xi)耳球壓過過碘(dian)的電解液之后，會(hui)將其中的水(shui)分強行置換出來，節省試驗等待時間(jian)。

4.安放電(dian)解池

將電(dian)解池輕(qing)放在儀器上，插好電(dian)極(ji)，固定好電(dian)解池支架。面向儀器，儀器上左手插座(zuo)對應電(dian)解電(dian)極(ji)（粗電(dian)極(ji)），右手插座(zuo)對應測量電(dian)極(ji)（細電(dian)極(ji)），電(dian)極(ji)插頭上有一缺口，對準后(hou)插入插座(zuo)，聽到“啪(pa)”的輕(qing)響(xiang)后(hou)，表示電(dian)極(ji)已插好。

5.開機

接通電源，開機后，儀(yi)器顯示(shi)“歡迎使用(yong)華坤儀(yi)器”，同時(shi)(shi)出(chu)現樣(yang)品參數﹑樣(yang)品測量﹑歷史記錄﹑時(shi)(shi)間調整四個提示(shi)菜(cai)單和(he)時(shi)(shi)鐘。

6.調整儀器工作平衡點(dian)

6.1觀察電解池(chi)中(zhong)的攪拌子是否在中(zhong)間位(wei)(wei)置，若不在，調整至中(zhong)間位(wei)(wei)置。

6.2按(an)“樣品(pin)測量(liang)”鍵，儀器顯示過碘，同時電解(jie)池中的攪拌子(zi)開始轉動。

備(bei)注：攪(jiao)拌子應(ying)平穩轉動，切不能跳起。若跳起，迅速(su)按“減少”鍵幾次，降低轉速(su)，按“退出”鍵。退出后(hou)，重新執行以上程序，若此時轉速(su)過低，可按“增加”鍵，調整合適的(de)轉速(su)。合適的(de)轉速(su)以電解液不被(bei)攪(jiao)起氣(qi)泡為(wei)宜。

6.3儀(yi)器(qi)顯(xian)(xian)示為電(dian)解(jie)液(ye)(ye)過(guo)碘時，取出隨機(ji)配置(zhi)的50μl進樣(yang)器(qi)，抽取純水注入(ru)電(dian)解(jie)液(ye)(ye)中，5μl/次。觀察電(dian)解(jie)液(ye)(ye)顏色變(bian)化(hua)和儀(yi)器(qi)顯(xian)(xian)示，當顏色變(bian)化(hua)明顯(xian)(xian)時，要減少注入(ru)量直至(zhi)儀(yi)器(qi)顯(xian)(xian)示由(you)“過(guo)碘”變(bian)為“正(zheng)常(chang)”停止。

　　電解速(su)(su)度(du)逐漸上(shang)升(sheng)至(zhi)大(da)于等于40μg/s。經過一段時(shi)間，電解速(su)(su)度(du)開始下降(jiang)，直至(zhi)下降(jiang)至(zhi)0.4μg/s以下，此時(shi)電解池中的水分已基本電解完畢(bi)。電解速(su)(su)度(du)穩定在(zai)0.4μg/s以下時(shi)，儀器(qi)進入“正在(zai)測量空(kong)白電流”，延(yan)時(shi)15s后，蜂鳴(ming)器(qi)響一聲，進入“正在(zai)測量”。至(zhi)此，儀器(qi)已達到平衡(heng)點，可(ke)以進樣測量。若在(zai)60s內(nei)不進樣，儀器(qi)將自動停止電解過程，如需重(zhong)做，僅需按“重(zhong)做”鍵即可(ke)。

備注：初次調(diao)試時，當電(dian)解(jie)(jie)(jie)速(su)度低于0.4μg/s后(hou)，可(ke)退出(chu)，重(zhong)新輕搖(yao)一下電(dian)解(jie)(jie)(jie)池(chi)，用電(dian)解(jie)(jie)(jie)液吸(xi)收電(dian)解(jie)(jie)(jie)池(chi)瓶內壁上(shang)附著的(de)(de)微量水分(fen)，使電(dian)解(jie)(jie)(jie)池(chi)上(shang)部空間處(chu)于相對(dui)干燥的(de)(de)狀態，以(yi)取得更好的(de)(de)測量結(jie)果。

7.標定（儀器(qi)自身量值傳遞）

在一般情況下，并(bing)不(bu)需要每次都(dou)做儀器的標定(ding)(ding)。只有(you)當懷疑測量結果不(bu)準確時，可以做一下標定(ding)(ding)。過程如下：

儀器(qi)進(jin)(jin)入(ru)測(ce)(ce)(ce)量狀態后(hou)，取(qu)(qu)出0.5μl進(jin)(jin)樣(yang)器(qi)抽取(qu)(qu)0.1μl純水注入(ru)，其顯(xian)示結(jie)果(guo)應為“100±3μg”（不(bu)含(han)進(jin)(jin)樣(yang)誤差），一(yi)般標(biao)定(ding)2-3次(ci)，顯(xian)示結(jie)果(guo)在(zai)(zai)誤差范圍內就可(ke)以進(jin)(jin)行樣(yang)品測(ce)(ce)(ce)量。由于國(guo)產(chan)的0.5μl進(jin)(jin)樣(yang)器(qi)很多時候并不(bu)讓人滿(man)意(yi)，所以在(zai)(zai)標(biao)定(ding)時“100±3μg”有時并不(bu)滿(man)足。這時可(ke)以采用另一(yi)種方(fang)法來驗證(zheng)，即測(ce)(ce)(ce)量加(jia)標(biao)回收率(lv)的方(fang)法。以無(wu)(wu)水乙(yi)醇(chun)為例：稱(cheng)取(qu)(qu)一(yi)定(ding)量的無(wu)(wu)水乙(yi)醇(chun)，先測(ce)(ce)(ce)定(ding)一(yi)下它的含(han)水率(lv)，然后(hou)稱(cheng)取(qu)(qu)一(yi)定(ding)量的水加(jia)入(ru)其中，再一(yi)次(ci)測(ce)(ce)(ce)定(ding)含(han)水率(lv)，如(ru)果(guo)理論(lun)計(ji)算值和(he)實際測(ce)(ce)(ce)量值一(yi)致，說(shuo)明(ming)儀器(qi)是準確的，沒有問題。

至此，儀器調試成功。

備注：0.5μl進(jin)樣器的推(tui)桿不可拉出(chu)，一旦拉出(chu)，進(jin)樣器有可能損壞(huai)，且不可修復(fu)。（非常重要）

8.樣品測(ce)試(shi)

請參考說明書。

9.單位轉換及間接測量

9.1儀(yi)器采(cai)用的單位(wei)是：

含(han)(han)水(shui)量：μg，含(han)(han)水(shui)率(lv)：mg/l。

在(zai)實際使(shi)用中，許(xu)多用戶用質量百分比或(huo)ppm表示水(shui)分含量，轉(zhuan)換方法如(ru)下(xia)：

質(zhi)量(liang)百分比或ppm＝含水量(liang)÷樣(yang)品質(zhi)量(liang)

或

　　質量百分比或ppm＝含水率÷樣品相(xiang)對密度

在(zai)計算過(guo)程中，要注意單位的統(tong)一。